高效液相色谱仪操作保养三部曲:脱气、过滤、冲洗

发布日期:2018-12-24 11:57 字号:

       液相色谱仪无论是残留分析还是成分分析,也已成为不可或缺的分析仪器。若想让仪器 很好地工作、得到可靠的数据,处于一个良好的待机状态,获得理想的结果。液相色谱仪厂家鲁创公司的技术人员总结归纳了高效液相色谱仪操作要点三部曲:脱气、过滤和冲洗。
一、脱气
       液相色谱仪流动相有气泡,会使液相泵的压力升高,影响泵的运行,气泡运行到检测器,压力过高也会损坏检测器,会在色谱图上出现不规律的毛刺。 所以在在使用之前脱去流动相中溶解进的空气,把影响降至zui低。

常用的脱气方法有如下几种:
1. 吹氦脱气法。
这种脱气方法虽然好,但我们国内氦气价格较高,很少有实验室采用此方法。
2. 加热回流法。
此法的脱气效果较好。在操作时要注意冷凝塔的冷却效率,否则溶剂会丢失,混合流动相的比例会有变化。
3. 抽真空脱气法。
此法可使用真空泵,降压至0.05~0.07MPa 即可除去溶解的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化,从而影响到实验的重现性,因此多用于单溶剂体系的简单分析。
4. 超声波脱气法。
将欲脱气的流动相置于超声波清洗器中,用超声波震荡10~20min。此法的脱气效果zui差。
5. 在线脱气法。
在线脱气使用简单,低故障,有效。

二、过滤
       为避免颗粒物进入液相色谱仪系统,堵塞色谱柱,要采取各种预防措施,对流动相、被测样品进行过滤,防止或减少颗粒物进入色谱仪 系统,从而延长色谱柱的使用寿命,并提高数据的可靠性。

三、冲洗
       保证液相色谱仪运行的第三个要点是保持系统的清洁。关注流动相流经该系统的所有地方,对于这些地方经常性的冲洗,将使你的系统保持在“Ready”状态。
1、流动相储液瓶
       首先要经常清洗流动相储液瓶,或者每做一批新样品更换一次流动相。一个脏的储液瓶将会污染注入的流动相。建议储液瓶中缓冲液使用时间不要超过一周,而有机溶剂使用时间不要超过一个月。每周瓶子还应该用异丙醇清洗一次。在水里加入0.1~1 mM 的甲酸抑制微生物的生长。这些做法看起来有些繁琐,但却能起到“磨刀不误砍柴工”作用。
2、泵
       接下来要冲洗的是泵。千万不要一分析完冲几分钟后就停泵,特别是当流动相中含有难挥发的缓冲液(如磷酸盐)时。如果仪器不是连续使用,当流动相蒸发时,难挥发物就会粘在活塞密封垫的表面,难挥发物将形成固形物沉淀。这是泵密封垫磨损和单向阀渗漏的主要原因之一。所以,无论使用长短,在停泵以前一定要用非缓冲液流动相冲洗泵在半个小时以上,要是流动相中有难挥发缓冲盐则建议冲洗的时间应该更长些。
3、自动进样器
       自动进样器也要按规定清洗。现在的仪器多配有自动进样器的冲洗液瓶,通常只要注意及时更换、补充冲洗液即可。自动进样器用的洗涤液也要采用与流动相相同的方式处理,并根据溶剂的有效期和规定,清洗储液瓶或更换洗涤液。现在的自动进样器设置、操作都很简单,如果时间允许(特别是利用夜间运行),每次分析完后设置进1、2针纯溶剂(如甲醇、乙腈),也是一个好做法。
4、色谱柱
       对柱子的污染是随使用时间而增加。通常表现是:运行走基线时在记录的色谱图中基线噪音增加,泵压也增加。解决这个问题的zui有效方法就是在每一批样品分析结束后或准备卸下柱子时用大量的流动相冲洗柱子(例如,甲醇、乙腈和水)。用梯度冲洗效果更好,具体的比例要根据柱子的说明书和性质而定。
5、检测器
       如果是正常使用,检测器将依据其性质并按照说明书规定进行洗。例如UV/VIS 检测器或FL 检测器,在对柱子和系统进行冲洗时也就一同对检测器流通池中污染物进行了清洗。但是蒸发光检测器或质谱仪则需要按照说明书进行定期清洗。这些检测器在使用时会有难挥发污染物沉积,如质谱仪离子源的喷针、毛细管、锥孔板、预四极等部件,因而需要定期清洗。而且对联有这些检测器的系统冲洗时,zui好与这些检测器断开,以减少对检测器的污染。

       总之,实验室日常使用的液相色谱仪能认真做好这三项工作——脱气、过滤和冲洗,仪器可以得到良好的预防性维护,使用时就会感到比较顺手。

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