高效液相色谱仪的分离方法之液固色谱法的吸附剂类型该怎么选择?

发布日期:2019-05-23 10:26 字号:

在吸附色谱中常用的吸附剂是硅胶,其次是氧化铝,全多孔聚合物在日本和欧洲使用得较为广泛。
    1. 硅胶
    高效液相色谱先使用的高效填料是薄壳玻珠(porous layer beads),1970 年薄壳玻珠盛行,以后又发展了全多孔微粒硅胶(microporous particles)。表6-2-27 比较了这两种填充剂的性能。
 
表 6-2-27 两种高效液相色谱填充剂的性能比较
 
   从表6-2-27中可看出,微粒硅胶具有比薄壳玻珠高效、高速、柱容量大、表面积大等优点。因此,目前微粒硅胶正在取代薄壳玻珠,是应用广泛、发展迅速的一种填充剂。但是薄壳玻珠具有某些优点,如装柱容易,柱渗透性好,只需较低的压力。
    了解硅胶的表面化学对解释它的色谱性质是重要的。硅胶表面由硅醇基和硅醚基的网所组成(见图6-2-30),一些硅醇基可能与水以氢键键合。硅胶的组成取决于制备和热处理的方法。水与硅醇基结合情况在图6-2-31 中表示。
      
 
    大多数商品硅胶在200℃以上干燥,硅醇基的表面浓度大约是(8.7±0.2)μmol/m^2。能接近的硅醇基的表面浓度在液 - 固高效色谱中很重要,因为这些位置正是溶质在硅胶表面的被吸附的地方。绝对保留可用每单位柱体积能接近的硅醇基的浓度所控制,定义为硅醇基表面浓度和每单位柱体积的吸附剂表面积的乘积。硅醚基对溶质吸附是弱的以及非特异性的。
    由于硅醇基的pKn约为9.5,故硅胶表面呈微酸性。在中性没有盐的水的硅胶混悬液的ph值约为5。然而商用的填料的pH值与此值有较大的偏离,特别是球形填料(见表6-2-28)。虽然采用非极性流动相分离时,这些pH值与用在特定柱中硅胶的pH值没有直接关系,然而水混悬液的pH值与极性和非极性溶质的保留行为相关,这已被证明。对极性溶质,表面的#$ 值影响着相对保留、峰形和柱效这些色谱参数。“酸性硅胶”在分离中性和酸性溶质时较有效,而碱性含氮化合物将不能在合适的分析时间内流出。“碱性硅胶”情况相反,没有一种理想的硅胶能同时分离酸性和碱性样品。极性化合物在硅胶上的拖尾现象常常可以在硅胶上涂布盐缓冲液来控制。
 
表 6-2-28 一些商品硅胶的物理性质
 
    硅胶在中性pH值条件下仅微溶于水,当pH值超过8时,溶解度大大增加,由于形成了硅酸阴离子。一般基于硅胶的填料使用的pH值不大于8.0 和不小于2.0。
    2. 氧化铝
    氧化铝也有两种:一种球形5-20μm,如Spherisorb AY;另一种无定形5-10μm,如Micropak Al。氧化铝对不饱和烃和含卤素化合物分离比较好,在硅胶上吸附太强的化合物可以用氧化铝试一下,可能会有较好的效果。另外,氧化铝可在较高的pH值范围工作,而硅胶此时则要溶解了。

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